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真空冷凍干燥機(jī)之冷凍干燥的程序

* 來源: * 作者: admin * 發(fā)表時間: 2020-02-24 14:57:46 * 瀏覽: 585

冷凍干燥的程序:

⑴在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;

⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。

⑶裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍;或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進(jìn)行預(yù)凍;

⑷抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度;

⑸待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到13Pa26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空12h以上;即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)或稱共晶點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結(jié)束凍干。

整個升華干燥的時間約1224h左右有的甚至更長,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。

凍干結(jié)束后,要充入干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水分。

在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。圖十四是凍干曲線示意圖(其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線)。