影響干燥過(guò)程的因素

冷凍干燥過(guò)程實(shí)際上是水的物態(tài)變化及其轉(zhuǎn)移過(guò)程。含有大量水分的生物制品首先凍結(jié)成固體，然后在真空狀態(tài)下由固態(tài)冰直接升華成水蒸汽，水蒸汽又在冷凝器內(nèi)凝華成冰霜，干燥結(jié)束后冰霜熔化排出。在凍干箱內(nèi)得到了需要的冷凍干燥產(chǎn)品，干燥過(guò)程如圖十七所示。

凍干過(guò)程有二個(gè)放熱過(guò)程和二個(gè)吸收過(guò)程：液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品為放熱過(guò)程；固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽為吸熱過(guò)程；水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜為放熱過(guò)程；凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水為吸熱過(guò)程。

整個(gè)凍干過(guò)程中進(jìn)行著熱量和質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過(guò)程中。預(yù)凍階段、干燥的第一階段和第二階段以及化霜階段均進(jìn)行著熱量的傳遞；質(zhì)量的傳遞僅在干燥階段進(jìn)行，凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內(nèi)凝華成冰霜的過(guò)程，實(shí)際上也是質(zhì)量傳遞的過(guò)程，只有發(fā)生了質(zhì)量的傳遞,產(chǎn)品才能獲得干燥。在干燥階段，熱的傳遞是為了促進(jìn)質(zhì)的傳遞，改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞。

如果在產(chǎn)品的升華過(guò)程中不提供熱量，那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使其自身的溫度下降，升華速率也逐漸下降，直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度，干燥便停止進(jìn)行。這時(shí)從凍結(jié)產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結(jié)產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等，凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零，達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)。

如果一個(gè)外界熱量加到凍結(jié)產(chǎn)品上，這個(gè)動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)就被破壞，凍結(jié)產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度，凍干箱和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差，形成了從凍干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜，使冷凝器內(nèi)來(lái)自由凍干箱內(nèi)的水蒸汽不斷地被吸附掉，冷凝器內(nèi)便保持較低的蒸汽壓力；而凍干箱內(nèi)流走的水蒸汽又不斷被產(chǎn)品中升華的水蒸汽得到補(bǔ)充，維持凍干箱內(nèi)較高的水蒸汽壓力。這一過(guò)程的不斷進(jìn)行，使產(chǎn)品逐步得到了干燥。

升華首先從產(chǎn)品的表面開(kāi)始，在干燥進(jìn)行了一段時(shí)間之后，在凍結(jié)產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品，產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結(jié)產(chǎn)品之間的交界面(也稱升華界面)。交界面隨著干燥的進(jìn)行不斷下降，直到升華完畢交界面消失。當(dāng)產(chǎn)生了交界面之后，水分子要穿越這層已干燥的產(chǎn)品才能進(jìn)入空間；水分子跑出交界面之后，進(jìn)入已經(jīng)干燥產(chǎn)品的某一間隙內(nèi)。以后可能還要穿過(guò)許多這樣的間隙后，才能從產(chǎn)品的縫隙進(jìn)入空間。也可以經(jīng)過(guò)一些轉(zhuǎn)折又回到凍結(jié)產(chǎn)品之中，干燥產(chǎn)品內(nèi)的間隙有時(shí)象迷宮一樣。

當(dāng)水分子跑出產(chǎn)品表面以后，它的運(yùn)動(dòng)路徑還很曲折?？赡芘c玻璃瓶壁碰撞、可能與玻璃瓶上橡膠塞碰撞、可能與凍干箱的金屬板壁碰撞、也經(jīng)常發(fā)生水分子之間的相互碰撞，然后進(jìn)入冷凝器內(nèi)。當(dāng)水分子與冷凝器的制冷表面發(fā)生碰撞時(shí)，由于該表面的溫度很低，低溫表面吸收了水分子的能量，這樣水分子便失去了動(dòng)能，使其沒(méi)有能量再離開(kāi)冷凝器的制冷表面，于是水分子被“捕獲”了。大量水分子捕獲后在冷凝器表面形成一層冰霜，這樣冷凝器表面溫度就略有上升，但隨來(lái)自于凍干箱內(nèi)的水蒸汽負(fù)荷的逐漸減少，冷凝器冰霜表面溫度就慢慢下降，從而也慢慢降低了系統(tǒng)內(nèi)的水蒸汽壓力，使凍干箱內(nèi)的水蒸汽不斷地流向冷凝器。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，凍干箱內(nèi)不斷對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱以及冷凝器的持久工作，產(chǎn)品逐漸得到了干燥。

干燥的速率與凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比，與水蒸汽流動(dòng)的阻力成反比。水蒸汽的壓力差越大，流動(dòng)的阻力越小，則干燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產(chǎn)品溫度的溫度差。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和最大限度地提高產(chǎn)品的溫度。

水蒸汽的流動(dòng)阻力來(lái)自以下幾個(gè)方面：

⑴產(chǎn)品內(nèi)部的阻力：水分子通過(guò)已經(jīng)干燥的產(chǎn)品層的阻力。這個(gè)阻力的大小與干燥物質(zhì)層的結(jié)構(gòu)與產(chǎn)品的種類、成份、濃度、保護(hù)劑等有關(guān)。

⑵容器的阻力：容器的阻力主來(lái)自瓶口之處。因?yàn)槠靠诘慕孛孑^小，瓶口處可能還有某些物品。例如：帶槽的橡皮塞、紗布等，瓶口截面大，則阻力小。

③機(jī)器本身的阻力：主要是凍干箱與冷凝器之間的管道阻力，管道粗、短、直則阻力小。另外阻力還與凍干箱的結(jié)構(gòu)和幾何形狀有關(guān)。

加快凍干產(chǎn)品的升華速率辦法如下：

①提高凍干箱內(nèi)產(chǎn)品的溫度：能增加凍干箱內(nèi)的水蒸汽壓力，加速水蒸汽流向冷凝器，加快質(zhì)的傳遞，增加干燥速率。但是提高產(chǎn)品的溫度是有一定限度的，不能使產(chǎn)品溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度。

②降低冷凝器的溫度：也就降低了冷凝器內(nèi)水蒸汽的壓力，也能加速水蒸汽從凍干箱流向冷凝器的速率。同樣能加快質(zhì)的傳遞，提高干燥速率。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和運(yùn)行費(fèi)用。

減少水蒸汽的流動(dòng)阻力也能加快質(zhì)的傳遞，提高干燥速率。降低水蒸汽流動(dòng)阻力辦法有：①減小產(chǎn)品的分裝厚度和增加凍結(jié)產(chǎn)品的升華面積；

②合理的設(shè)計(jì)瓶、塞、減少瓶口阻力；

③合理的設(shè)計(jì)凍干機(jī)，減少機(jī)器的管道阻力；

④選擇合適的濃度和保護(hù)劑，使干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多孔，減少干燥層的阻力；

⑤試驗(yàn)最優(yōu)的預(yù)凍方法，造成有利于升華的冰晶結(jié)構(gòu)等。這些方法均能促進(jìn)質(zhì)的傳遞，

提高干燥速率。