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旋轉蒸發(fā)儀的使用步驟,工作原理,用途,優(yōu)缺點介紹

* 來源: * 作者: * 發(fā)表時間: 2020-01-25 1:12:34 * 瀏覽: 1484
目前,中國實驗室設備的生產(chǎn)技術已經(jīng)非常成熟,越來越多的大學實驗室開始使用先進的設備,尤其是旋轉蒸發(fā)儀。旋轉蒸發(fā)儀主要用于大量揮發(fā)性溶劑的連續(xù)蒸餾。特別地,可以通過在色譜分離過程中濃縮萃取液并蒸餾接收液來分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉蒸發(fā)儀的基本原理是真空蒸餾,即在減壓條件下,當溶劑被蒸餾時,蒸餾瓶不斷旋轉。近年來,它已被廣泛用于大學實驗室。除大學實驗室外,其他行業(yè)也開始應用新型靜止圖像,例如化學工業(yè),機械,食品和其他工業(yè)。仙極網(wǎng)以下編輯將介紹使用步驟,工作原理,用途,優(yōu)缺點,常用配置和使用預防措施,規(guī)格和蒸餾效率,影響蒸餾效率的因素,常見故障和處理方法以及維護方法。選擇點。那些想知道這些知識的人,繼續(xù)閱讀!使用旋轉蒸發(fā)儀的步驟:1.手動調(diào)節(jié)高度:旋轉機器立柱上方的手輪向上旋轉,然后反向旋轉以下降。電動升降機,觸摸向上按鈕的主機將上升,而觸摸向下按鈕的主機將下降。 2.冷凝器上有兩個外部接頭用于冷卻水。一端與水相連,另一端與自來水相連。通常,它連接到自來水。冷凝水溫度越低,效果越好。上端口配有真空通道,并連接到真空泵。該管用于吸塵。 3.在打開電源之前,將速度控制旋鈕調(diào)到最小,然后打開電源開關指示燈,然后向右緩慢轉到所需的速度。一半的大型蒸發(fā)瓶使用低速和中速,而粘度較高的溶液使用較低的速度。該燒瓶是標準接口編號224,并且500ml和1000ml兩種燒瓶隨機連接。溶液的量通常不超過505。旋轉蒸發(fā)儀的工作原理電子控制儀器,使燒瓶以最適合的速度以恒定速度旋轉,以增加蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶達到負壓狀態(tài)。旋轉的同時將蒸發(fā)瓶在水浴中加熱至恒溫,并且將瓶中的溶液加熱并在負壓下在旋轉瓶中擴散和蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封并減壓至400至600 mm Hg,通過加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,并且加熱溫度可以接近溶劑的沸點,同時,旋轉可以以50至160rpm的速度進行,溶劑形成薄膜,并且蒸發(fā)面積增加。另外,在高效冷卻器的作用下,熱蒸汽可以被快速液化,并且可以加快蒸發(fā)速度。旋轉蒸發(fā)儀的用途旋轉蒸發(fā)儀主要用于在減壓下連續(xù)蒸餾大量揮發(fā)性溶劑。特別地,可以通過在色譜分離過程中濃縮萃取液并蒸餾接收液來分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉蒸發(fā)儀的基本原理是真空蒸餾,即在減壓條件下,當溶劑被蒸餾時,蒸餾瓶不斷旋轉。結構:蒸餾瓶可以是帶有標準接地口連接的梨形或圓底燒瓶。它通過高回流蛇形冷凝器連接到減壓泵。回流冷凝器的另一個開口與帶有接地口的接收瓶相連。用于接收蒸發(fā)的有機溶劑。冷凝管和減壓泵之間有一個三通活塞。當系統(tǒng)與大氣連通時,可以移出蒸餾瓶和接觸液體的瓶,并轉移溶劑。當系統(tǒng)連接至減壓泵時,系統(tǒng)應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先降低壓力,然后轉動電動機以旋轉蒸餾瓶。最后,應停止機器并通風,以防止蒸餾瓶在旋轉過程中掉落。作為蒸餾的熱源,通常配備相應的恒溫水箱。旋轉蒸發(fā)儀的優(yōu)點和缺點1.優(yōu)點1.所有旋轉蒸發(fā)儀都有一個內(nèi)置的提升馬達,當電源關閉時,該馬達可以自動將燒瓶升至加熱鍋上方的位置。 2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶之間的向心力和摩擦力,液體樣品在蒸發(fā)瓶的內(nèi)表面上形成液膜,具有較大的加熱面積,3.通過旋轉產(chǎn)生的力樣品有效地抑制了樣品沸騰。總結其特性和便利的功能,現(xiàn)代旋轉蒸發(fā)儀可用于快速溫和地蒸餾大多數(shù)樣品,即使沒有操作經(jīng)驗的操作員也能完成。其次,缺點是某些樣品(例如乙醇和水)的沸騰會導致實驗人員收集的樣品丟失。在操作過程中,通??梢酝ㄟ^在蒸餾過程的混合階段中仔細調(diào)整真空泵的工作強度或加熱鍋的溫度來防止沸騰?;蛘?,您可以將防沸騰顆粒添加到樣品中。對于特別難以蒸餾的樣品(包括易于發(fā)泡的樣品),還可以為旋轉蒸發(fā)儀提供專用的冷凝器管。旋轉蒸發(fā)儀的常見配置和使用注意事項1,加熱水浴:一般的加熱介質是水。如果對溫度有特殊需要,可以改用硅油或高溫硅油!盡管制造商會給水浴鍋蓋上蓋子,但是在使用過程中使用頻率并不高,靜態(tài)時間可以防止灰塵進入水浴鍋或油浴鍋,并保持水浴鍋或油浴鍋的清潔。 2.冷凝器:一般的冷卻介質是水。如果環(huán)境溫度高且冷凝效果不好,則可以用乙醇浴代替,并且該設備配有循環(huán)冰箱。將冷卻的乙醇壓入冷凝器中并冷卻。在極冷的天氣下,不使用冷凝器時,必須將冷凝器中的水排干過夜,以防止水形成固體以及冷凝器膨脹和破裂的體積。 3.減壓設備:通常配置為水泵。對于某些高沸點溶劑,可以用油泵代替水泵。更換時請注意設備的要求。旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格和蒸餾效率1.旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格:通常以蒸發(fā)瓶的溶劑為特征:通常,2L-5L旋轉蒸發(fā)儀適用于小型實驗室測試,5L-20L適于中試,20升, 50升適用于中試和生產(chǎn)。在特殊情況下,通過連續(xù)進料管,蒸發(fā)瓶中的溶劑會增大,從而擴大了連續(xù)蒸餾的量。 2.旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率:蒸餾效率表示溶劑在指定時間內(nèi)的蒸發(fā)。效率高,蒸餾的溶劑越多,樣品的蒸餾越多。蒸餾效率越高,設備投入成本越高。因此,搜索時應考慮實際需求。旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的影響因素1.旋轉蒸發(fā)儀的真空度①旋轉蒸發(fā)儀是將真空泵及其管路,蒸發(fā)瓶與接收瓶以及冷凝管組合而成的。其中,影響真空度的關鍵因素是:真空泵的功率和系統(tǒng)的密封性。其中,設備包括:真空泵,密封圈和真空管。 ②真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值越低。但是,系統(tǒng)可形成的真空值取決于兩個因素:旋轉蒸發(fā)器,并在保證蒸餾效率時避免顛簸。為了設置合理的真空值,上述兩個因素需要通過真空控制器進行組合和調(diào)整。目前,隔膜真空泵的極限真空度可達到2 mbar,而循環(huán)水泵的極限真空度約為50 mbar。 ③密封圈:在蒸發(fā)管和冷凝管之間連接密封的關鍵部件。耐磨性和耐腐蝕性是主要性能要求。常見的材料是PTFE和橡膠。其中,PTFE具有比橡膠更好的耐磨性和耐腐蝕性。 ④真空泵和密封圈是易磨損的零件。應經(jīng)常測試真空泵的真空度,以確保其穩(wěn)定性。密封環(huán)可以作為可移動附件直接更換。真空管由于其緩慢的老化效率而經(jīng)常使用硅樹脂管而不是橡膠。 2.旋轉動力油浴的溫度越高,溶劑的蒸餾速度越快。在實際的蒸餾過程中,通常不能通過將反應溫度設置得太高來追求蒸餾效率。原因包括:①如果餾分是熱敏性物質,則在高溫下容易分解和變質;②過高的溫度會輕易導致密封件等組件的高溫軟化,從而縮短其使用壽命并縮短系統(tǒng)壽命。的松緊度通常,將油浴在水浴中加熱,并將溫度設置為低于60°C。溫度高于80°C,并且將油浴用于加熱。 3.電機速度電機速度越快,蒸發(fā)瓶中的滲透面積越大,加熱面積越大,形成的液膜越厚,傳熱溫度差越大,蒸餾效率越高。在實際使用中,速度并不是盡可能快。主要原因是:①旋轉速度越快,形成的離心力越大,可能導致瓶子掉落。 ②材料的粘度不同,需要檢查轉速。 4.冷卻系統(tǒng)的蒸餾效率。冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋的溫度之間的溫差為40°C,以便快速冷凝形成的熱蒸汽并減少蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。常見的冷卻介質是循環(huán)冷凝水。如果存在特別低沸點的物質,則以循環(huán)冰箱為載體的冰水浴或冰乙醇浴也是常見的選擇。旋轉蒸發(fā)儀常見故障及處理方法一,電機不旋轉檢測內(nèi)容1.電氣控制箱指示燈(或數(shù)字顯示)亮。檢查電箱內(nèi)的外部插頭連接是否松動或斷開。 2.電控箱指示燈(或數(shù)字顯示屏)熄滅。 3.確認“ 1、2”正常。 4.當受到高頻干擾時,變頻器顯示“ O.U.”。 5.可以顯示變頻器保護機。解決方案:1.重新插入插頭,然后斷開連接。 2.更換保險絲或確認沒有異常電源。 3.更換電路板或電氣控制箱。 4.連接接地線或更換工作場所。 5.按照逆變器手冊的指示排除。其次,沒有檢測到加熱浴的加熱內(nèi)容1.檢查加熱鍋是否有數(shù)字顯示屏。 2.溫度控制器中的“ OUT”或“ ON”綠燈亮,但不加熱。 3.當浴槽溫度低于設定溫度時,溫度控制器的“ OUT”或“ ON”綠色指示燈不亮。 4.溫度控制器上顯示“ OVER”或“ 000”。解決方案:1.檢測電源220V。 2.更換加熱線圈和固態(tài)電器或繼電器板。 3.更換溫度控制器。 4.接線測試探針或更新探針。三,浴溫檢測內(nèi)容1.當浴溫高于設定溫度時,溫度控制器的“ OUT”或“ ON”綠色指示燈不會熄滅。 (1-2℃是正常現(xiàn)象)2.溫度控制器的“ OUT”或“ ON”綠色指示燈熄滅,但加熱繼續(xù)。 3.數(shù)字顯示浴溫遠低于實際浴溫。解決方案:1.更換溫度控制器。 2.更換固態(tài)繼電器或繼電器板。 3.更換探頭或溫度控制器。第四,不能抽出真空檢測物1.容器中有溶劑,該溶劑受飽和噴射器壓力的限制。 2.真空油泵的容量下降。 3.真空軟管和接頭松動。真空計泄漏。 4.磁粉探傷儀用于保壓試驗。在沒有溶劑的情況下,關閉所有外部蝶閥和管道,并保持壓力一分鐘。如果真空規(guī)的指針不動,則表示氣密性良好,否則請參見右側。 5.排放閥和壓力控制閥中有雜物。 6.玻璃棉夾芯板已損壞。解決方案:1.排干溶劑和試劑。 2.真空換油或換水,以進行清潔和維護。 3.沿真空管道逐步檢測并消除。 4.重新組裝機器,清潔玻璃棉夾芯板的磨口,涂上真空硅脂,然后對齊并擰緊法蘭口。更新失敗的印章。 5,清除